如何利用 ARCoptix 红外光谱仪进行穿透式量测？

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发布于 2023-07-27 19:14

穿透式的量测方法，是傅氏转换红外光谱仪中，最普遍的方法。只需要将红外光线从样品的一端照射，穿透过样品以后，抵达样品另外一端的侦测器进行量测。通常，研究人员必须先把样品以压锭机 (薄片机) 制作成锭状、薄膜薄膜的外观。在此之前，还需要将样品与红外光谱量测常用的基质混和 (如，溴化钾 KBR)，并研磨成细粉以后，才能进行压锭。

什么是FTIR穿透式量测？

红外光谱仪的穿透式量测方法(Transmission Measurement)，是四种常用的 FTIR 红外光谱分析方法中，最直接、无须额外光学折射镜片的分析方法。只需要将红外光线从样品的一端照射，让光线穿透样品抵达另外一端，然后用侦测器来测量光线的光谱成份。由于光线行进过程中，没有经过晶体或镜片的折射、反射损失，光线可以最大程度被利用，因此穿透式的量测方法，会比其他种类的红外光谱分析方法，得到更高品质的光谱。

如何执行FTIR穿透式测量？

两步骤执行FTIR穿透测量

首先，测量灯源的原始光谱成份。
将灯源与侦测器架设在样品支架的两端，开启灯源后，用侦测器读取灯源的光谱。

灯源的光谱，将被当成是基线(Baseline)。基线就是光源还没有被样品吸收前的原始光谱状态，由于灯源会随著时间变动或衰减，每次测量前最好都重新测量一次基线。得到基线之后，稍后的任何光线变动，便能与之相减比较，便能得知光谱变化的情况。

接著将样品放置于光路上，再次用侦测器测量光线通过样品之后的光谱。
由于部份光线被样品所吸收，得到的光谱将跟原始灯源的光谱长得不一样，而且光线的强度，也就是光谱的振幅，会因为光线被样品吸收而衰减。

若是待测样品是液体或溶液（即固体被溶解于溶剂中），填装在玻璃容器或石英容器，这种情况则需要测量容器加上溶剂的光谱，来当作基线。这个动作叫做归零(Zero)，跟磅秤扣除秤盘皮重(Tare)的意思相同。

穿透测量的光源设置

如同上图的穿透式FTIR红外光谱测量的规划，可以选择方便架设、携带的 ARCLight 便携式红外光灯源，这个灯源无论架设在光学桌或者携带至户外现场测量都可以，在户外可以直接连接车用12V DC电源。活动式的光纤耦合器，可以自由装上或拆下，装上光纤耦合器之后，光线可以利用具有标准 SMA905 接头的光纤，将光线传导到需要照射样品的地方。

Spectrum of ARCLight MIR

ARCLight MIR 中红外灯源的黑体模拟光谱

计算穿透光谱与吸收光谱

根据 比尔-朗伯定律 (Beer–Lambert law)，计算基线 (I0) 与穿过样品后的光谱 (It) 的比例，便能得到样品的穿透光谱，或者经过公式转换得到吸收光谱。

假设某波数上的灯源原始光线强度为I0，穿过样品被部份吸收后的光线强度为 It，穿透率经过计算得到：
T = It / I0

再除以100，得到穿透率：
T(%) = T / 100

换算为吸收值则是：
A = log10 (1 / T) = log10 (I0 / It)

透过分析样品的穿透、吸收光谱，来得知样品的成份特性，或者经过定量测量来得到样品的浓度。


苯(Benzene) 穿透率光谱

红外光谱仪穿透式测量的限制

穿透式测量必须让光谱仪的侦测器测得光线的信号，因此样品必须能够部份透光（至少不能是完全不透光的固体），或者太厚的样品，这是穿透式红外光谱测量的先天限制。

ARCoptix 液体样品穿透式量测的架设与执行方法

器材需求(比色管，测量液体样品）

  1. ARCoptix 红外光谱仪 (FT-NIR, FT-IR, FT-MIR)
  2. USB 线 Type-A (公) - Type-B (公)，用来连接红外光谱仪以及您的电脑 (笔电或桌机)
  3. 光源与电源供应器
  4. 适用于红外线传输的光纤管 (x2)，若使用ARCoptix 专用光源，则只要一条光纤管，连接比色管座以及红外光谱仪。
  5. 比色管座
  6. 比色液管
  7. 样品

安装

  1. 将 USB 线的 Type-B (方形接头) 一端插入Rocket 系列光谱仪，另一端 Type-A 公头插入电脑。 
  2. 开启光源并在测试后，用光纤管连接光源至比色液管座 (若使用 ARCoptix USB供电式光源 则可跳过这个步骤)。
  3. 将比色液管座的另外一端，用光纤管连接至ARCoptix 近红外光谱仪。

大约一分钟，即可完成安装 (或拆除的工作)。这就是为何本系列产品同时适用于室内与室外的原因。安装过程，跟桌上型的产品相比，不会多花多少时间。

初始设定调整 (灵敏度与归零)

  1. 开启ARCoptix 红外光谱仪专用软体并置入空的比色管
  2. 按下扫描按钮，量测红外光谱，并对光源强度调整合适的放大值范围 (Connection Gain)
  3. 同时反复调整光源强度，与放大值范围选项，以调整出波峰不会进入饱和的状况。
  4. 将正确的读值设定为基准，也就是做归零的动作。按下灯泡按钮，即可完成。
  5. 最后，按下 T 按钮，启动穿透式量测功能，然后再按一次光谱扫描，已确定归零成功

开始量测

  1. 将样品注入比色管 
  2. 在软体中按下扫描按钮，扫描样品的光谱，首先得到穿透光谱。按下 "A" 之后，则转换为吸收光谱。 
  3. 可以切换各种显示模式 
  4. 并可以为光谱图，加上各式说明及基准线
  5. 最后将结果储存至档案，或汇出至各种档案格式。

只要五分钟，便可以完成第一个实验，包含安装架设与执行。

固体样品FTIR穿透式测量

以下影片说明ARCoptix 产品，在穿透式量测时的架设方式。

势动科技所代理的 ARCoptix 光谱仪，具有强固可携的特性，除了仅需 USB 电源供电的优势外，相较于其他厂牌的产品，更具备瑞士工艺高精密、永久免校正的特色，是一部能轻松负担得起，品质又非常好的傅立叶转换近红外光谱仪。