如何利用 ARCoptix 紅外光譜儀進行穿透式量測?

發佈:2023-07-27, 週四

穿透式的量測方法,是傅氏轉換紅外光譜儀中,最普遍的方法。只需要將紅外光線從樣品的一端照射,穿透過樣品以後,抵達樣品另外一端的偵測器進行量測。通常,研究人員必須先把樣品以壓錠機 (薄片機) 製作成錠狀、薄膜薄膜的外觀。在此之前,還需要將樣品與紅外光譜量測常用的基質混和 (如,溴化鉀 KBR),並研磨成細粉以後,才能進行壓錠。

什麼是FTIR穿透式量測?

紅外光譜儀的穿透式量測方法(Transmission Measurement),是四種常用的 FTIR 紅外光譜分析方法中,最直接、無須額外光學折射鏡片的分析方法。只需要將紅外光線從樣品的一端照射,讓光線穿透樣品抵達另外一端,然後用偵測器來測量光線的光譜成份。由於光線行進過程中,沒有經過晶體或鏡片的折射、反射損失,光線可以最大程度被利用,因此穿透式的量測方法,會比其他種類的紅外光譜分析方法,得到更高品質的光譜。

如何執行FTIR穿透式測量?

兩步驟執行FTIR穿透測量

首先,測量燈源的原始光譜成份。
將燈源與偵測器架設在樣品支架的兩端,開啟燈源後,用偵測器讀取燈源的光譜。

燈源的光譜,將被當成是基線(Baseline)。基線就是光源還沒有被樣品吸收前的原始光譜狀態,由於燈源會隨著時間變動或衰減,每次測量前最好都重新測量一次基線。得到基線之後,稍後的任何光線變動,便能與之相減比較,便能得知光譜變化的情況。

接著將樣品放置於光路上,再次用偵測器測量光線通過樣品之後的光譜。
由於部份光線被樣品所吸收,得到的光譜將跟原始燈源的光譜長得不一樣,而且光線的強度,也就是光譜的振幅,會因為光線被樣品吸收而衰減。

若是待測樣品是液體或溶液(即固體被溶解於溶劑中),填裝在玻璃容器或石英容器,這種情況則需要測量容器加上溶劑的光譜,來當作基線。這個動作叫做歸零(Zero),跟磅秤扣除秤盤皮重(Tare)的意思相同。

穿透測量的光源設置

如同上圖的穿透式FTIR紅外光譜測量的規劃,可以選擇方便架設、攜帶的 ARCLight 便攜式紅外光燈源,這個燈源無論架設在光學桌或者攜帶至戶外現場測量都可以,在戶外可以直接連接車用12V DC電源。活動式的光纖耦合器,可以自由裝上或拆下,裝上光纖耦合器之後,光線可以利用具有標準 SMA905 接頭的光纖,將光線傳導到需要照射樣品的地方。

Spectrum of ARCLight MIR

ARCLight MIR 中紅外燈源的黑體模擬光譜

計算穿透光譜與吸收光譜

根據 比爾-朗伯定律 (Beer–Lambert law),計算基線與穿過樣品後的光譜的比例,便能得到樣品的穿透光譜,或者經過公式轉換得到吸收光譜。

假設某波數上的燈源原始光線強度為I0,穿過樣品被部份吸收後的光線強度為 It,穿透率經過計算得到:
T = It / I0

再除以100,得到穿透率百分比:
T(%) = T / 100

換算為吸收值則是:
A = log10 (1 / T) = log10 (I/ It)

透過分析樣品的穿透、吸收光譜,來得知樣品的成份特性,或者經過定量測量來得到樣品的濃度。


苯(Benzene) 穿透率光譜

紅外光譜儀穿透式測量的限制

穿透式測量必須讓光譜儀的偵測器測得光線的信號,因此樣品必須能夠部份透光(至少不能是完全不透光的固體),或者太厚的樣品,這是穿透式紅外光譜測量的先天限制。

ARCoptix 液體樣品穿透式量測的架設與執行方法

器材需求(比色管,測量液體樣品)

  1. ARCoptix 紅外光譜儀 (FT-NIR, FT-IR, FT-MIR)
  2. USB 線 Type-A (公) - Type-B (公),用來連接紅外光譜儀以及您的電腦 (筆電或桌機)
  3. 光源與電源供應器
  4. 適用於紅外線傳輸的光纖管 (x2),若使用ARCoptix 專用光源,則只要一條光纖管,連接比色管座以及紅外光譜儀。
  5. 比色管座
  6. 比色液管
  7. 樣品

安裝

  1. 將 USB 線的 Type-B (方形接頭) 一端插入Rocket 系列光譜儀,另一端 Type-A 公頭插入電腦。 
  2. 開啟光源並在測試後,用光纖管連接光源至比色液管座 (若使用 ARCoptix USB供電式光源 則可跳過這個步驟)。
  3. 將比色液管座的另外一端,用光纖管連接至ARCoptix 近紅外光譜儀。

大約一分鐘,即可完成安裝 (或拆除的工作)。這就是為何本系列產品同時適用於室內室外的原因。安裝過程,跟桌上型的產品相比,不會多花多少時間

初始設定調整 (靈敏度與歸零)

  1. 開啟ARCoptix 紅外光譜儀專用軟體並置入空的比色管
  2. 按下掃描按鈕,量測紅外光譜,並對光源強度調整合適的放大值範圍 (Connection Gain)
  3. 同時反覆調整光源強度,與放大值範圍選項,以調整出波峰不會進入飽和的狀況。
  4. 將正確的讀值設定為基準,也就是做歸零的動作。按下燈泡按鈕,即可完成。
  5. 最後,按下 T 按鈕,啟動穿透式量測功能,然後再按一次光譜掃描,已確定歸零成功

開始量測

  1. 將樣品注入比色管 
  2. 在軟體中按下掃描按鈕,掃描樣品的光譜,首先得到穿透光譜。按下 "A" 之後,則轉換為吸收光譜。 
  3. 可以切換各種顯示模式 
  4. 並可以為光譜圖,加上各式說明及基準線
  5. 最後將結果儲存至檔案,或匯出至各種檔案格式。

只要五分鐘,便可以完成第一個實驗,包含安裝架設與執行。

固體樣品FTIR穿透式測量

以下影片說明ARCoptix 產品,在穿透式量測時的架設方式。

勢動科技所代理的 ARCoptix 光譜儀,具有強固可攜的特性,除了僅需 USB 電源供電的優勢外,相較於其他廠牌的產品,更具備瑞士工藝高精密、永久免校正的特色,是一部能輕鬆負擔得起,品質又非常好的傅立葉轉換近紅外光譜儀。