FTIR 紅外光譜儀分析黏性機油品質

發佈:2020-01-30, 週四
Analyse Viscous Substances Using FTIR

機油是所有機械運轉不可或缺的物質,像汽車、航空器引擎,或馬達、發動機,都需要以機油來潤滑零件,並最大程度降低運轉時的零件磨損。隨著運轉時間流逝,機油會漸漸吸附金屬、煙灰、與其他污染物,而使機油變質。這時,需要以儀器來檢測機油中有哪些污染物,並確定其中發生了哪些化學降解。

紅外光譜儀是執行這類油品檢測,經濟有效的儀器。但紅外光譜儀衰減全反射 ATR 分析方法不夠靈敏,無法找出早期化學降解跡象,需以穿透式紅外光譜分析法來達到此目的,並對機油進行監控。穿透式紅外光譜分析法,必須精確掌控紅外光穿透樣品的光程長度,才能精準定量這些金屬雜質、污染物,然而傳統的液體樣品槽,結構簡單,通常由兩片光學鏡片(鹽片)與一片中間鏤空的間隔片組成一個固定厚度(光程,pathlength)的空間,並固定在金屬機構件之中。來自光譜儀光源的紅外光,將穿透鹽片與樣品,抵達光譜儀另一測的偵測器,進行全光譜測量。

具黏性的機油,填裝在這種樣品槽中,通常不易清洗。每次測完樣品,必須將樣品槽整個拆解清理、重新填裝,如此一來,使得這類傳統液體樣品槽,幾乎不可能精準一致且重複地控制光程長度。

英國 SPECAC 光學儀器公司,設計了一種採用由下而上、垂直光路的液體樣品槽 Pearl™,它由兩組光學窗固定器組成,這兩個固定器,確保光程長度永久一致,且無須使用間隔片。即使是黏稠的油品樣本,裝載在 Oyster™ 可拆卸式樣品槽模組中,可確保每次的紅外光譜測量,都能維持固定的光程長度,執行精密定量分析。

下圖是以25 µm光程長度的 Oyster™ 樣品槽,來比較新舊機油的光譜,只需要採樣極少的樣品 (<5 ml) 即可快速鑑別油品狀況。

嘉實多Magnatec機油光譜圖

從光譜圖可以看出,使用過的嘉實多Magnatec機油,已經產生化學降解,並存在污染物。在波數1150 cm-1處,顯示硫化現象,1600 – 1700 cm-1 區域則顯示氧化、硝化。在圖譜1500cm-1和1460 cm-1兩處,也就是藍色圈圈標示的位置,顯示用過的機油,其濃度降低。

通常在不同油品行業品管應用中,通常會遵循美國測試和材料學會(ASTM)或德國標準化協會(DIN)等機構發佈的標準方法執行測量,這些方法通常會標示特定的光程長度,來完成測量。比如以下標準方法:

ASTM D7414

Standard Test Method for Condition Monitoring of Oxidation in In-Service Petroleum and Hydrocarbon Based Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM E2412

Standard Practice for Condition Monitoring of In-Service Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM D7415

Standard Test Method for Condition Monitoring of Sulfate By-Products in In-Service Petroleum and Hydrocarbon Based Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM D7624

Standard Test Method for Condition Monitoring of Nitration in In-Service Petroleum and Hydrocarbon-Based Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM D7418

Standard Practice for Set-Up and Operation of Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometers for In-Service Oil Condition Monitoring

Pearl™ 液體樣品槽,可讓您選擇不同光程長度的液體樣品槽模組。光學窗鹽片,還有兩種設計規格可選擇,標準全平面光學窗鹽片,可以滿足大部分的測試需求,而“楔形 (梯形)”光學窗鹽片,將上下兩鹽片設計成非平行傾斜面,來降低光譜中的條紋效應 (fringing effects,亦稱為 etalon effects),條紋效應是因為光現在兩個平行光學窗之間,多次反射導致的結果。

這種方法的基本要求是獨立於製造商確定的任何標稱路徑長度來確定傳輸單元的路徑長度。

 Oyster™電池有兩種配置,一種具有平行的窗口排列,另一種具有“楔形”窗口,在這兩個窗口的平面之間允許有很小的角度。這樣做可以防止在單元格記錄的光譜中出現所謂的“條紋”(或標準具)效應,這種效應是由兩個平行光學窗之間的多次反射導致,而且條紋的週期性,跟平行光學窗的之間的距離,也就是光程有關。會產生的條紋數量,與光程之間的關係,可從以下公式獲得:

P = 5000 n /(ν1–ν2)

其中:P =路徑長度(以微米為單位)

n =條紋數量

ν1=第一個峰值的波數(以cm-1為單位)

ν2=第二個峰值的波數(以cm-1為單位)

欲了解更多有關於 Pearl™ 液體樣品槽的詳細規格,請瀏覽 Pearl™ 液體樣品槽產品網頁,或聯絡勢動科技,我們將有專人為您服務。