穿透式的量测方法,是傅氏转换红外光谱仪中,最普遍的方法。只需要将红外光线从样品的一端照射,穿透过样品以后,抵达样品另外一端的侦测器进行量测。通常,研究人员必须先把样品以压锭机 (薄片机) 制作成锭状、薄膜薄膜的外观。在此之前,还需要将样品与红外光谱量测常用的基质混和 (如,溴化钾 KBR),并研磨成细粉以后,才能进行压锭。
红外光谱仪的穿透式量测方法(Transmission Measurement),是四种常用的 FTIR 红外光谱分析方法中,最直接、无须额外光学折射镜片的分析方法。只需要将红外光线从样品的一端照射,让光线穿透样品抵达另外一端,然后用侦测器来测量光线的光谱成份。由于光线行进过程中,没有经过晶体或镜片的折射、反射损失,光线可以最大程度被利用,因此穿透式的量测方法,会比其他种类的红外光谱分析方法,得到更高品质的光谱。
首先,测量灯源的原始光谱成份。
将灯源与侦测器架设在样品支架的两端,开启灯源后,用侦测器读取灯源的光谱。
灯源的光谱,将被当成是基线(Baseline)。基线就是光源还没有被样品吸收前的原始光谱状态,由于灯源会随著时间变动或衰减,每次测量前最好都重新测量一次基线。得到基线之后,稍后的任何光线变动,便能与之相减比较,便能得知光谱变化的情况。
接著将样品放置于光路上,再次用侦测器测量光线通过样品之后的光谱。
由于部份光线被样品所吸收,得到的光谱将跟原始灯源的光谱长得不一样,而且光线的强度,也就是光谱的振幅,会因为光线被样品吸收而衰减。
若是待测样品是液体或溶液(即固体被溶解于溶剂中),填装在玻璃容器或石英容器,这种情况则需要测量容器加上溶剂的光谱,来当作基线。这个动作叫做归零(Zero),跟磅秤扣除秤盘皮重(Tare)的意思相同。
如同上图的穿透式FTIR红外光谱测量的规划,可以选择方便架设、携带的 ARCLight 便携式红外光灯源,这个灯源无论架设在光学桌或者携带至户外现场测量都可以,在户外可以直接连接车用12V DC电源。活动式的光纤耦合器,可以自由装上或拆下,装上光纤耦合器之后,光线可以利用具有标准 SMA905 接头的光纤,将光线传导到需要照射样品的地方。
ARCLight MIR 中红外灯源的黑体模拟光谱
根据 比尔-朗伯定律 (Beer–Lambert law),计算基线 (I0) 与穿过样品后的光谱 (It) 的比例,便能得到样品的穿透光谱,或者经过公式转换得到吸收光谱。
假设某波数上的灯源原始光线强度为I0,穿过样品被部份吸收后的光线强度为 It,穿透率经过计算得到:
T = It / I0
再除以100,得到穿透率:
T(%) = T / 100
换算为吸收值则是:
A = log10 (1 / T) = log10 (I0 / It)
透过分析样品的穿透、吸收光谱,来得知样品的成份特性,或者经过定量测量来得到样品的浓度。
苯(Benzene) 穿透率光谱
穿透式测量必须让光谱仪的侦测器测得光线的信号,因此样品必须能够部份透光(至少不能是完全不透光的固体),或者太厚的样品,这是穿透式红外光谱测量的先天限制。
大约一分钟,即可完成安装 (或拆除的工作)。这就是为何本系列产品同时适用于室内与室外的原因。安装过程,跟桌上型的产品相比,不会多花多少时间。
只要五分钟,便可以完成第一个实验,包含安装架设与执行。
以下影片说明ARCoptix 产品,在穿透式量测时的架设方式。
势动科技所代理的 ARCoptix 光谱仪,具有强固可携的特性,除了仅需 USB 电源供电的优势外,相较于其他厂牌的产品,更具备瑞士工艺高精密、永久免校正的特色,是一部能轻松负担得起,品质又非常好的傅立叶转换近红外光谱仪。