如何利用 ARCoptix 紅外光譜儀進行穿透式量測？

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發佈：2023-07-27, 週四

穿透式的量測方法，是傅氏轉換紅外光譜儀中，最普遍的方法。只需要將紅外光線從樣品的一端照射，穿透過樣品以後，抵達樣品另外一端的偵測器進行量測。通常，研究人員必須先把樣品以壓錠機 (薄片機) 製作成錠狀、薄膜薄膜的外觀。在此之前，還需要將樣品與紅外光譜量測常用的基質混和 (如，溴化鉀 KBR)，並研磨成細粉以後，才能進行壓錠。

什麼是FTIR穿透式量測？

紅外光譜儀的穿透式量測方法(Transmission Measurement)，是四種常用的 FTIR 紅外光譜分析方法中，最直接、無須額外光學折射鏡片的分析方法。只需要將紅外光線從樣品的一端照射，讓光線穿透樣品抵達另外一端，然後用偵測器來測量光線的光譜成份。由於光線行進過程中，沒有經過晶體或鏡片的折射、反射損失，光線可以最大程度被利用，因此穿透式的量測方法，會比其他種類的紅外光譜分析方法，得到更高品質的光譜。

如何執行FTIR穿透式測量？

兩步驟執行FTIR穿透測量

首先，測量燈源的原始光譜成份。
將燈源與偵測器架設在樣品支架的兩端，開啟燈源後，用偵測器讀取燈源的光譜。

燈源的光譜，將被當成是基線(Baseline)。基線就是光源還沒有被樣品吸收前的原始光譜狀態，由於燈源會隨著時間變動或衰減，每次測量前最好都重新測量一次基線。得到基線之後，稍後的任何光線變動，便能與之相減比較，便能得知光譜變化的情況。

接著將樣品放置於光路上，再次用偵測器測量光線通過樣品之後的光譜。
由於部份光線被樣品所吸收，得到的光譜將跟原始燈源的光譜長得不一樣，而且光線的強度，也就是光譜的振幅，會因為光線被樣品吸收而衰減。

若是待測樣品是液體或溶液（即固體被溶解於溶劑中），填裝在玻璃容器或石英容器，這種情況則需要測量容器加上溶劑的光譜，來當作基線。這個動作叫做歸零(Zero)，跟磅秤扣除秤盤皮重(Tare)的意思相同。

穿透測量的光源設置

如同上圖的穿透式FTIR紅外光譜測量的規劃，可以選擇方便架設、攜帶的 ARCLight 便攜式紅外光燈源，這個燈源無論架設在光學桌或者攜帶至戶外現場測量都可以，在戶外可以直接連接車用12V DC電源。活動式的光纖耦合器，可以自由裝上或拆下，裝上光纖耦合器之後，光線可以利用具有標準 SMA905 接頭的光纖，將光線傳導到需要照射樣品的地方。

Spectrum of ARCLight MIR

ARCLight MIR 中紅外燈源的黑體模擬光譜

計算穿透光譜與吸收光譜

根據 比爾-朗伯定律 (Beer–Lambert law)，計算基線與穿過樣品後的光譜的比例，便能得到樣品的穿透光譜，或者經過公式轉換得到吸收光譜。

假設某波數上的燈源原始光線強度為I0，穿過樣品被部份吸收後的光線強度為 It，穿透率經過計算得到：
T = It / I0

再除以100，得到穿透率百分比：
T(%) = T / 100

換算為吸收值則是：
A = log10 (1 / T) = log10 (I0 / It)

透過分析樣品的穿透、吸收光譜，來得知樣品的成份特性，或者經過定量測量來得到樣品的濃度。


苯(Benzene) 穿透率光譜

紅外光譜儀穿透式測量的限制

穿透式測量必須讓光譜儀的偵測器測得光線的信號，因此樣品必須能夠部份透光（至少不能是完全不透光的固體），或者太厚的樣品，這是穿透式紅外光譜測量的先天限制。

ARCoptix 液體樣品穿透式量測的架設與執行方法

器材需求(比色管，測量液體樣品）

  1. ARCoptix 紅外光譜儀 (FT-NIR, FT-IR, FT-MIR)
  2. USB 線 Type-A (公) - Type-B (公)，用來連接紅外光譜儀以及您的電腦 (筆電或桌機)
  3. 光源與電源供應器
  4. 適用於紅外線傳輸的光纖管 (x2)，若使用ARCoptix 專用光源，則只要一條光纖管，連接比色管座以及紅外光譜儀。
  5. 比色管座
  6. 比色液管
  7. 樣品

安裝

  1. 將 USB 線的 Type-B (方形接頭) 一端插入Rocket 系列光譜儀，另一端 Type-A 公頭插入電腦。 
  2. 開啟光源並在測試後，用光纖管連接光源至比色液管座 (若使用 ARCoptix USB供電式光源 則可跳過這個步驟)。
  3. 將比色液管座的另外一端，用光纖管連接至ARCoptix 近紅外光譜儀。

大約一分鐘，即可完成安裝 (或拆除的工作)。這就是為何本系列產品同時適用於室內與室外的原因。安裝過程，跟桌上型的產品相比，不會多花多少時間。

初始設定調整 (靈敏度與歸零)

  1. 開啟ARCoptix 紅外光譜儀專用軟體並置入空的比色管
  2. 按下掃描按鈕，量測紅外光譜，並對光源強度調整合適的放大值範圍 (Connection Gain)
  3. 同時反覆調整光源強度，與放大值範圍選項，以調整出波峰不會進入飽和的狀況。
  4. 將正確的讀值設定為基準，也就是做歸零的動作。按下燈泡按鈕，即可完成。
  5. 最後，按下 T 按鈕，啟動穿透式量測功能，然後再按一次光譜掃描，已確定歸零成功

開始量測

  1. 將樣品注入比色管 
  2. 在軟體中按下掃描按鈕，掃描樣品的光譜，首先得到穿透光譜。按下 "A" 之後，則轉換為吸收光譜。 
  3. 可以切換各種顯示模式 
  4. 並可以為光譜圖，加上各式說明及基準線
  5. 最後將結果儲存至檔案，或匯出至各種檔案格式。

只要五分鐘，便可以完成第一個實驗，包含安裝架設與執行。

固體樣品FTIR穿透式測量

以下影片說明ARCoptix 產品，在穿透式量測時的架設方式。

勢動科技所代理的 ARCoptix 光譜儀，具有強固可攜的特性，除了僅需 USB 電源供電的優勢外，相較於其他廠牌的產品，更具備瑞士工藝高精密、永久免校正的特色，是一部能輕鬆負擔得起，品質又非常好的傅立葉轉換近紅外光譜儀。