FTIR 红外光谱仪分析黏性机油品质

发布于 2020-01-30 15:22
Analyse Viscous Substances Using FTIR

机油是所有机械运转不可或缺的物质,像汽车丶航空器引擎,或马达丶发动机,都需要以机油来润滑零件,并最大程度降低运转时的零件磨损。随着运转时间流逝,机油会渐渐吸附金属丶烟灰丶与其他污染物,而使机油变质。这时,需要以仪器来检测机油中有哪些污染物,并确定其中发生了哪些化学降解。

红外光谱仪是执行这类油品检测,经济有效的仪器。但红外光谱仪衰减全反射 ATR 分析方法不够灵敏,无法找出早期化学降解迹象,需以穿透式红外光谱分析法来达到此目的,并对机油进行监控。穿透式红外光谱分析法,必须精确掌控红外光穿透样品的光程长度,才能精准定量这些金属杂质丶污染物,然而传统的液体样品槽,结构简单,通常由两片光学镜片(盐片)与一片中间镂空的间隔片组成一个固定厚度(光程,pathlength)的空间,并固定在金属机构件之中。来自光谱仪光源的红外光,将穿透盐片与样品,抵达光谱仪另一测的侦测器,进行全光谱测量。

具黏性的机油,填装在这种样品槽中,通常不易清洗。每次测完样品,必须将样品槽整个拆解清理丶重新填装,如此一来,使得这类传统液体样品槽,几乎不可能精准一致且重复地控制光程长度。

英国 SPECAC 光学仪器公司,设计了一种采用由下而上丶垂直光路的液体样品槽 Pearl™,它由两组光学窗固定器组成,这两个固定器,确保光程长度永久一致,且无须使用间隔片。即使是黏稠的油品样本,装载在 Oyster™ 可拆卸式样品槽模组中,可确保每次的红外光谱测量,都能维持固定的光程长度,执行精密定量分析。

下图是以25 µm光程长度的 Oyster™ 样品槽,来比较新旧机油的光谱,只需要采样极少的样品 (<5 ml) 即可快速鉴别油品状况。

Oil Spectrum

 

从光谱图可以看出,使用过的嘉实多Magnatec机油,已经产生化学降解,并存在污染物。在波数1150 cm-1处,显示硫化现象,1600 - 1700 cm-1 区域则显示氧化丶硝化。在图谱1500cm-1和1460 cm-1两处,也就是蓝色圈圈标示的位置,显示用过的机油,其浓度降低。

通常在不同油品行业品管应用中,通常会遵循美国测试和材料学会(ASTM)或德国标准化协会(DIN)等机构发布的标准方法执行测量,这些方法通常会标示特定的光程长度,来完成测量。比如以下标准方法:

ASTM D7414

Standard Test Method for Condition Monitoring of Oxidation in In-Service Petroleum and Hydrocarbon Based Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM E2412

Standard Practice for Condition Monitoring of In-Service Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM D7415

Standard Test Method for Condition Monitoring of Sulfate By-Products in In-Service Petroleum and Hydrocarbon Based Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM D7624

Standard Test Method for Condition Monitoring of Nitration in In-Service Petroleum and Hydrocarbon-Based Lubricants by Trend Analysis Using Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometry

ASTM D7418

Standard Practice for Set-Up and Operation of Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrometers for In-Service Oil Condition Monitoring

Pearl™ 液体样品槽,可让您选择不同光程长度的液体样品槽模组。光学窗盐片,还有两种设计规格可选择,标准全平面光学窗盐片,可以满足大部分的测试需求,而“楔形 (梯形)”光学窗盐片,将上下两盐片设计成非平行倾斜面,来降低光谱中的条纹效应 (fringing effects,亦称为 etalon effects),条纹效应是因为光现在两个平行光学窗之间,多次反射导致的结果。

这种方法的基本要求是独立於制造商确定的任何标称路径长度来确定传输单元的路径长度。

Oyster™电池有两种配置,一种具有平行的窗口排列,另一种具有“楔形”窗口,在这两个窗口的平面之间允许有很小的角度。这样做可以防止在单元格记录的光谱中出现所谓的“条纹”(或标准具)效应,这种效应是由两个平行光学窗之间的多次反射导致,而且条纹的周期性,跟平行光学窗的之间的距离,也就是光程有关。会产生的条纹数量,与光程之间的关系,可从以下公式获得:

P = 5000 n /(ν1-ν2)

其中:P =路径长度(以微米为单位)

n =条纹数量

ν1=第一个峰值的波数(以cm-1为单位)

ν2=第二个峰值的波数(以cm-1为单位)

欲了解更多有关於 Pearl™ 液体样品槽的详细规格,请浏览 Pearl™ 液体样品槽产品网页,或联络势动科技,我们将有专人为您服务。